segunda-feira, 12 de abril de 2010

Metodos de Separação de Misturas

Conheçam alguns dos métodos de separação de misturas.Esse foi um trabalho feito com muito esforço e prazer espero que todos tirem proveito do trabalho.



                                 







                                   DECANTAÇÃO            

               
A decantação é um processo de separação que permite separar misturas heterogêneas.
Utilizada principalmente em diversos sistemas bifásicos como sólido-água (areia e água), sólido-gás (poeira-gás), líquido-líquido (água e óleo) e líquido-gás (vapor d’água e ar). Sendo esse processo fundamentado nas diferenças existentes entre as densidades dos componentes da mistura, e na espera pela sua decantação. A mistura é colocada em um recipiente de preferência fechado (no caso de substâncias como gás e vapor e de acordo o interesse do produto da separação, obrigatoriamente fechado) e espera-se a sedimentação do componente mais denso.
Após a separação visual (fases), o processo pode ser feito através de vários métodos, que podem mudar o nome Decantação para Sifonação ou Funil de Decantação:
- Decantação: Separa-se um do outro através de um bastão de vidro, vertendo o líquido lentamente com a ajuda do bastão, até a substância menos densa passar para o outro recipiente. Este método evita que o líquido escorra para fora do recipiente, passando perfeitamente pelo bastão, e muito utilizado em separações de misturas sólido-líquido, como areia e água.
- Funil de Bromo ou Funil de Decantação: Neste método é usado para separar líquido-líquido, como óleo e água. O líquido mais denso passa controladamente através de uma válvula que é fechada imediatamente quando sua separação se completa, ou seja, antes que o líquido menos denso passe pela válvula e se misture novamente com o outro recipiente.
- Sifonação: O recipiente que contém a mistura é colocado a uma altura superior do recipiente em que ocorrerá a separação, e através de um sifão a substância menos densa é passada para o outro recipiente. Esse método só é possível se o sifão estiver completamente preenchido pelo líquido. Método muito utilizado também para esvaziar piscinas, aquários e transferir combustível de um recipiente para o outro.

                                     
                   FILTRAÇÃO

A Filtração é a separação de um sólido, de um líquido ou fluido que está suspenso, pela passagem do líquido ou fluido através de um meio poroso capaz de reter as partículas sólidas. Existem filtrações de escala laboratorial e filtrações de escala industrial.
Numa filtração qualitativa, é usado o papel de filtro qualitativo, mas, dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada de algodão, tecido, polpa de fibras quaisquer, que não contaminem os materiais.
Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro sinterizado ou de porcelana sinterizada.
Em qualquer dos casos indicados há uma grande gama de porosidades e esta deverá ser selecionada dependendo da aplicação em questão.

Tipos de filtração laboratorial

Existem basicamente 5 tipos de filtração utilizadas em laboratório, que são:
1. Filtrações Comuns de Laboratório
São onde os elementos fundamentais são: papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum.
2. Filtração Analítica
Usada na análise quantitativa. O funil é o funil analítico, munido de um tubo de saída longo, que, cheio de líquido "sifona", acelerando a operação de filtração.
Os papéis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem quase livres de cinzas (na calcinação), visto que, durante a preparação, são lavados com ácido clorídrico e fluorídrico, que dissolvem as substâncias minerais da pasta de celulose. O teor de cinza de um papel filtro quantitativo de 11 cm de diâmetro é menor que 0,0001 g. Eles existem no mercado na forma de discos ( = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com várias porosidades.
Os filtros de uma empresa são especificados pelo número 589 e tem várias texturas:
  • a) Nº 589 - faixa preta (mole) - textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados grossos e soluções gelatinosas.
  • b) 589 - faixa branca (médio) - Usos: precipitados médios tipo BaSO4 e similares.éverdade
  • c) 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados finos como o do BaSO4 formado à frio.
  • d) 589 - faixa vermelha (extra-denso) - Usos: para materiais que tendem a passar para a solução ou suspensões coloidais.
  • e) 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa vermelha.
  • f) 589-14 (fino) - Usos: filtração de hidróxidos do tipo hidróxido de alumínio e ferro.
3. Filtração Com Funil de Buchner ou Cadinho de Gooch
São as típicas filtrações a vácuo, pois são realizadas com a aplicação de vácuo para permitir, seja por motivo de tempo, seja por viscosidade do líquido a ser filtrado, necessitar-se de um diferencial de pressão (a própria pressão atmosférica atua como força) atuando sobre o líquido no filtro.
Funil de Buchner
É efetuada com sucção com auxílio de uma trompa de vácuo e Kitassato. No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada é adaptado o disco de papel filtro molhado, aderido devido à sucção.
A sucção acelera a filtração, especialmente para precipitados gelatinosos. Quando o precipitado é fracamente gelatinoso, esta operação pode ser melhorada substituindo-se o papel por polpa de papel de filtro, que pode ser misturada ao precipitado.
Cadinho de Gooch
Substituindo-se o funil de Buchner por um cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtração com cadinho de Gooch. É portanto, efetuada com sucção e o meio filtrante é polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto.
Para a confecção do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com água (ou polpa de papel filtro com água). Bate-se levemente com a bagueta é deixa-se escorrer toda a água através de sucção. O meio filtrante não deve ser muito espesso.
4. Filtração em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana Neste caso, o cadinho já possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofrem via de regia, ataque das soluções alcalinas. Por isso são utilizados em aplicações diversas, evitando-se apenas soluções francamente alcalinas.
5. Filtração à Quente Quando a solubilidade permitir, a filtragem à quente é preferível, por reduzir a viscosidade do líquido.
Nas filtrações à quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que resfriam o conjunto filtrante. Por isso, depois de feito o cone do papel, suas paredes são dobradas em pregas e aquece-se previamente o conjunto com água quente. Há também filtros com camisa de vapor e neste caso o papel filtro é adaptado como nos casos comuns.
Ex: Os materiais sólidos ficam e os líquidos passam.

                                 CENTRIFUGAÇÃO


A centrifugação é um processo de separação em que a força centrífuga relativa gerada pela rotação da amostra é usada para sedimentar sólidos em líquidos, ou líquidos imiscíveis de diferentes densidades, separando-os. É usada em diferentes aplicações laboratoriais, industriais e domésticas.
A centrifugação é uma técnica fundamental usada em diversos ramos da Química, Biologia e Bioquímica para a separação de amostras. Em geral, estas são introduzidas em tubos de diferentes tamanhos, que são dispostos num rotor de centrífuga. As centrífugas estão normalmente adaptadas para a utilização de diferentes tipos e tamanhos de rotores, conforme a velocidade e aplicação desejadas. Enquanto que microcentrífugas de bancada podem centrifugar tubos entre os 200 μL e os 2 mL de volume, centrífugas de grande porte podem usar tubos de volume muito variável, tipicamente até 1 L.

 Separação de diferentes fases

Uma das aplicações mais frequentes da centrifugação é na separação de diferentes fases de uma amostra, em especial uma fase sólida de uma aquosa. Partículas insolúveis numa amostra sedimentam no fundo do tubo de centrífuga, restando o chamado sobrenadante (fase líquida) por cima do sedimento. O sobrenadante é então aspirado ou decantado e o sedimento retirado do tubo.
Esta técnica é usada, por exemplo, na separação de membranas celulares (insolúveis em água) e citoplasma (solvente celular aquoso) após ruptura de células. Também é usada para a separação dos elementos figurados do sangue e o plasma sanguíneo, em que as células (eritrócitos, leucócitos, plaquetas) são depositados no tubo, podendo o plasma ser separado e analisado.

Centrifugação diferencial

A centrifugação diferencial foi desenvolvida nos anos 60 do século XX por Christopher John Champerline e Juan Burdettee. Consiste em sujeitar uma amostra feita homogénea (homogenato) de um tecido ou órgão (por exemplo, fígado) a repetidas centrifugações, aumentando de cada vez a força centrífuga. Hoje em dia esta técnica é largamente substituída pela centrifugação isopícnica. Esta técnica permite a separação de diferentes organelos celulares de eucariontes, como mitocôndrios, núcleo celulares e microssomas (resíduos do retículo endoplasmático).
Usando esta técnica, as partículas mais densas sedimentam primeiro; nas centrifugações subsequentes, as partículas de menor densidade sedimentam então.

 Centrifugação isopícnica ou de equilíbrio

A centrifugação isopícnica, também chamada centrifugação de equilíbrio, é usada na separação de macromoléculas recorrendo a gradientes de concentração da solução base usada para a separação das partículas.
Uma das aplicações deste tipo de centrifugação é na separação de moléculas de DNA usando cloreto de césio (CsCl). É uma técnica sensível, capaz de separar moléculas de DNA de igual dimensão mas diferindo apenas na sua proporção AT/GC (proporção entre as bases adenina e timina e as bases guanina e citosina). Neste tipo de centrifugação, a amostra de DNA a separar é misturada com CsCl e posta a centrifugar a cerca de 10 000 g durante um prolongado período de tempo (tipicamente entre dois e três dias). O cloreto de césio é usado numa concentração em que toma uma densidade muito próxima da do DNA. Após este tempo, um gradiente de cloreto de césio será formado e o DNA separa-se segundo as suas proporções AT/GC em diferentes bandas ao longo do tubo.
Os gradientes de sacarose são utilizados na separação de partículas como organelos celulares e vírus, sendo uma alternativa à centrifugação diferencial. Nestes, um gradiente de densidade de sacarose é obtido adicionando cuidadosamente no tubo de centrífuga camadas de soluções de sacarose de diferentes concentrações, começando pela mais alta. Um gradiente típico usa 70% a 20% (p/v), com decrementos de 10%, mas estes valores dependem largamente da amostra a separar. A amostra é colocada no topo do tubo e ultracentrifugada. As partículas migram em direcção ao fundo do tubo e estacionam nas zonas do gradiente com densidade idêntica. A amostra assim dividida em diferentes camadas ao longo do tubo pode ser retirada aspirando cuidadosamente cada camada.
Uma modificação do gradiente de sacarose consiste na utilização de soluções de apenas 70% e 20%(p/v). A solução de 70% é depositada no fundo do tubo e a de 20% preenche o restante tubo; a amostra é também depositada no topo, migrando durante a centrifugação para a interface com a solução de 70%. Esta técnica permite a concentração de partículas de uma amostra sem que estas entrem em contacto com a parede do tubo, evitando um stress mecânico que muitas vezes provoca a desintegração dessas partículas.

 Ultracentrifugação

O termo ultracentrifugação aplica-se à centrifugação que necessita de um tipo específico de centrífuga (ultracentrífuga). As velocidades alcançadas pelos rotores nestas centrífugas são muito elevadas, obtendo-se acelerações até 500 000 g. Neste tipo de centrífuga, a câmara onde se situa o rotor é refrigerada e encontra-se sob vácuo, para evitar o sobreaquecimento por atrito com o ar e para permitir que altas velocidades sejam atingidas.
A ultracentrifugação é usada para a sedimentação de macromoléculas; sob determinadas condições, acontece também uma distribuição não uniforme de moléculas de menores dimensões ao longo do tubo. A sedimentação depende da massa, forma e densidade das moléculas, bem como da densidade do solvente. O rotor e velocidade de rotação apropriados são usados dependendo da utilização.
É possível calcular o coeficiente de sedimentação (unidade: Svedberg, S) através da ultracentrifugação. Este coeficiente é proporcional à massa e à densidade da substância, dependendo também da forma das suas moléculas. Assim sendo, partículas de grande massa molecular e densidade sedimentam mais facilmente, enquanto que partículas com forma alongada sedimentam mais lentamente (devido ao maior atrito com o solvente). Uma aplicação clássica deste coeficiente é visível na classificação de subunidades dos ribossomas que, dependendo do seu tamanho, têm diferentes coeficientes de sedimentação: por exemplo, a subunidade pequena dos ribossomas bacterianos é chamada 16S e a sua sequência nucleotídica serve de base em estudos filogenéticos.
A ultracentrífuga foi inventada em 1925 por Theodor Svedberg, que ganhou o prémio Nobel da Química em 1926 pelo seu trabalho em sistemas coloidais, em que usou a sua invenção.

Na indústria

 Separação isotópica

A centrifugação é usada em programas de desenvolvimento nuclear, para fins pacíficos ou bélicos, no enriquecimento de urânio.
O urânio tem dois isótopos principais, 235U e 238U. O gás hexafluoreto de urânio pode ser centrifugado de modo a separar os dois isótopos: o 238U é mais pesado e tende a depositar-se nas paredes da centrífuga, enquanto que o 235U é extraído do centro da mesma.

 Concentração de sólidos

Em diversos tipos de indústria, é feita a concentração e secagem de sólidos que se encontram suspensos em solventes ou pastas. O sólido seco é geralmente denominado "torta". As centrífugas para este fim são normalmente construídas de modo a ter uma alimentação contínua da pasta a separar.
Um exemplo encontra-se no tratamento de águas residuais: as lamas resultantes do tratamento de águas residuais podem ser secas por centrifugação. Outras aplicações são a secagem de sal para comercialização e a purificação de reagentes químicos em larga escala.

 Em casa

A centrifugação é usada pelas máquinas de lavar roupa para retirar água em excesso da roupa. É por isso usada como um dos últimos passos num programa normal de lavagem. A água em excesso é escoada pelos orifícios do tambor da máquina, onde a roupa é retida.
Este princípio é também explorado nos secadores de salada, em que os legumes são colocados num cesto dentro de uma caixa, sendo o cesto girado manualmente com recurso a uma manivela. A água é escoada para fora do cesto por acção da força centrífuga.

                                   CRISTALIZAÇÃO

A cristalização é o processo (natural ou artificial) da formação de cristais sólidos de uma solução uniforme, ou seja homogenea. Ela consiste de dois principais eventos, a nucleação e o crescimento dos cristais ou crescimento molecular.
A nucleação é a etapa em que as moléculas do soluto dispersas no solvente começam a se juntar em clusters, em escala nanométrica. Esses clusters constituem o núcleo e só se tornam estáveis a partir de um certo tamanho crítico, que depende das condições de operação (temperatura, supersaturação, irregularidades, etc). Se o cluster não atinge a estabilidade necessária ele redissolve. É no estágio de nucleação que os átomos se arranjam de uma forma definida e periódica que define a estrutura do cristal.
O crescimento do cristal é o subseqüente crescimento do núcleo que atingiu o tamanho crítico do cluster. A nucleação e o crescimento continuam a ocorrer simultaneamente enquanto a supersaturação existir. A supersaturação é a força motriz da cristalização, portanto, a velocidade de nucleação e de crescimento é comandada pela existência de supersaturação na solução. Dependendo das condições, tanto a nucleação quanto o crescimento podem ser predominantes um sobre o outro, e conseqüentemente, são obtidos cristais com tamanhos e formatos diferentes (o controle do tamanho e da forma dos cristais constitui um dos principais desafios da industria de manufaturação, como as farmacêuticas). Quando a supersaturação é ultrapassada, o sistema sólido-liquido atinge o equilibrio e a cristalização está completa, a menos que as condições de operação forem modificadas do equilíbrio de forma a supersaturar a solução novamente.

 


                                 

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